石油產品硫(liu)含量測定法(氧(yang)彈法)試驗(yan)步驟

一、試(shi)驗步驟

1.檢查連接部分是否(fou)緊(jin)密，如果(guo)為了緊(jin)密連接及加強密閉性而需要增加物理應力(li)時,則(ze)應重換(huan)襯(chen)墊(dian)。

2.試驗(yan)前，須(xu)用精制輕(qing)質(zhi)汽(qi)油、95%乙(yi)醇或乙(yi)mi仔細洗滌氧(yang)彈的內部及(ji)彈蓋(gai)中的各槽溝,干燥后再用熱蒸餾水洗滌。

3.將氧彈放在(zai)底座內，在(zai)氧彈的底部(bu)迕(wu)入蒸(zheng)餾(liu)水20毫升。

4.取試(shi)(shi)樣(yang)0.6~0,8克(ke)裝人預(yu)先稱量過(guo)的(de)(de)(de)小杯(bei)中(zhong)，稱準(zhun)至0.0002克(ke)。將此盛試(shi)(shi)樣(yang)的(de)(de)(de)杯(bei)放入(ru)(ru)彈內環(huan)中(zhong)，并將引火線(xian)的(de)(de)(de)中(zhong)部插(cha)入(ru)(ru)杯(bei)中(zhong),線(xian)的(de)(de)(de)兩器雯分別固定在導電(dian)銷和管上。用(yong)(yong)手將彈蓋擰上,再用(yong)(yong)雙臂板子擰緊。然后通(tong)過(guo)壓力表的(de)(de)(de)三通(tong)管與氧氣(qi)瓶(ping)連接(jie)，自進氣(qi)閥的(de)(de)(de)管將氧氣(qi)通(tong)入(ru)(ru)彈中(zhong)，應(ying)注意勿用(yong)(yong)強(qiang)烈氣(qi)流，以免吹動(dong)試(shi)(shi)樣(yang)。此時不將彈中(zhong)空氣(qi)擠出，使達30～35 公斤/厘米(mi)*壓力，如用(yong)(yong)容量較(jiao)小的(de)(de)(de)彈，則采用(yong)(yong)較(jiao)高的(de)(de)(de)壓力。

5.彈(dan)(dan)(dan)充滿氧氣后(hou)，將(jiang)彈(dan)(dan)(dan)和氧氣瓶拆(chai)開(kai)，浸入水中(zhong)，檢(jian)查是否密閉。然(ran)后(hou)置人(ren)水浴中(zhong)，將(jiang)電源的(de)(de)導(dao)線接于(yu)導(dao)電銷和-個(ge)閥上(shang)，通以電流。以氧彈(dan)(dan)(dan)的(de)(de)筒體發熱作為燃燒的(de)(de)象征，將(jiang)彈(dan)(dan)(dan)放(fang)耀水浴10分鐘，使其冷卻。然(ran)后(hou)自水浴中(zhong)取出(chu)，擦(ca)干(gan)，放(fang)在固定在桌上(shang)的(de)(de)底座(zuo)內，并小(xiao)心地(di)打(da)開(kai)放(fang)氣閥，使彈(dan)(dan)(dan)中(zhong)氣壓(ya)降至常壓(ya)的(de)(de)時間不少于(yu)5分鐘。利用(yong)扳子將(jiang)彈(dan)(dan)(dan)蓋擰開(kai)，仔細檢(jian)查小(xiao)杯(bei)、彈(dan)(dan)(dan)殼及彈(dan)(dan)(dan)蓋的(de)(de)內面(mian)(mian)和水面(mian)(mian)上(shang)是否存(cun)有飛濺的(de)(de)試樣或炭狀(zhuang)沉積物。

如彈的內面或(huo)附件(jian)上(shang)存有炭(tan)狀(zhuang)沉積物(wu)，則認為試驗無效(xiao)，應重新測定。此時用氧氣充彈，壓力應比前次高5公斤(jin)/厘米"。

如無(wu)沉積物，則仔(zi)細用熱蒸餾水洗(xi)滌彈內全部器件、小杯及閥。

6.將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應超過350毫升，同時注意不使洗滌水飛讖，而使液體:有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機械雜物<渣塊和其他)。再用蒸餾水仔

細洗滌(di)濾(lv)紙，將洗滌(di)水歸入濾(lv)液(ye)中。

7.于(yu)濾(lv)液(ye)(ye)(ye)中加(jia)2～~3滴(di)甲(jia)基(ji)橙溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)，并(bing)注入鹽酸至(zhi)呈弱酸性(xing)反應為止(zhi)，然后將此溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)加(jia)熱至(zhi)將近沸騰。用玻璃棒攪(jiao)拌(ban)熱溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)，同時滴(di)入熱氯(lv)(lv)化鋇(bei)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)10毫(hao)升，使生成(cheng)硫(liu)酸鋇(bei)沉(chen)淀。然后將盛此痞(pi)液(ye)(ye)(ye)的燒(shao)杯放在沸騰的水(shui)浴上。當溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)澄清后，再加(jia)氯(lv)(lv)化鋇(bei)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)數滴(di)于(yu)此溶(rong)(rong)液(ye)(ye)(ye)中，檢驗(yan)硫(liu)酸鋇(bei)沉(chen)淀是否。如(ru)不發生渾(hun)濁(zhuo)，則認為沉(chen)淀。否則，應(ying)再加(jia)入(ru)熱氯化鋇(bei)溶液(ye)，直至不再呈現渾(hun)濁(zhuo)為(wei)止。

將燒杯放于沸騰(teng)水(shui)浴中加熱(re)2小(xiao)時,然(ran)后在(zai)60~70℃下靜(jing)置2小(xiao)時，在(zai)室溫(wen)下靜(jing)置20~30分鐘,或(huo)將燒杯在(zai)室溫(wen)下靜(jing)置12~16小(xiao)時。

8.將杯中已靜置(zhi)的液體用無(wu)灰濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)過濾(lv)，使液體沿(yan)玻璃棒流到濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)上(shang)，先將杯中的沉淀物用熱蒸(zheng)餾(liu)水傾瀉洗滌(di),然后在濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)上(shang)洗滌(di)，至(zhi)氯離子(zi)除去為止。

注。由最后的洗滌(di)液(ye)中取(qu)出3~5毫升，置入試管中，加(jia)入硝(xiao)酸銀溶液(ye)3-—4滴，以測(ce)定氯離子是(shi)否除去。此時

如(ru)無氯化銀沉淀析出，即(ji)認(ren)為洗(xi)滌。

9.把帶(dai)有硫酸鋇(bei)沉(chen)淀(dian)的(de)(de)濕(shi)濾紙留在(zai)(zai)漏斗內,放(fang)(fang)入(ru)(ru)干(gan)燥(zao)箱中(zhong)(zhong)(zhong)稍(shao)(shao)稍(shao)(shao)干(gan)燥(zao),然(ran)后(hou)(hou)將(jiang)濾紙自漏斗中(zhong)(zhong)(zhong)取(qu)出(chu)，折疊成四折放(fang)(fang)入(ru)(ru)稱(cheng)(cheng)(cheng)至(zhi)恒重(zhong)的(de)(de)瓷地w中(zhong)(zhong)(zhong),稍(shao)(shao)將(jiang)濾紙在(zai)(zai)紺(gan)竭中(zhong)(zhong)(zhong)壓緊。仔(zi)細地將(jiang)紺(gan)媧預熱（在(zai)(zai)電爐或煤氣(qi)燈上)，再將(jiang)濾紙干(gan)燥(zao),然(ran)后(hou)(hou)在(zai)(zai)不(bu)著(zhu)火的(de)(de)條件下,將(jiang)此盛沉(chen)淀(dian)的(de)(de)紺(gan)蝸在(zai)(zai)800±20℃的(de)(de)高(gao)溫爐下煅燒灰化，至(zhi)沉(chen)淀(dian)呈白色(se)。取(qu)出(chu)紺(gan)禍，在(zai)(zai)空氣(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)冷卻5分鐘，然(ran)后(hou)(hou)，在(zai)(zai)干(gan)燥(zao)器內冷卻約30分鐘，稱(cheng)(cheng)(cheng)準至(zhi)0.0002克。再移(yi)入(ru)(ru)高(gao)溫爐中(zhong)(zhong)(zhong)煅燒15分鐘，這(zhe)樣重(zhong)復進行愎(bi)燒、冷卻及稱(cheng)(cheng)(cheng)址,直至(zhi)連續稱(cheng)(cheng)(cheng)量間的(de)(de)差數不(bu)大于(yu)0.0004克。