石油產品硫(liu)含量的測(ce)定實驗步驟

(1)通入空(kong)氣(qi)(qi)(qi)并(bing)調整(zheng)測定條件(jian)測定器連接妥當后，開(kai)動抽氣(qi)(qi)(qi)泵開(kai)關，使(shi)空(kong)氣(qi)(qi)(qi)自(zi)全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈(deng)(deng)罩，點燃燃燈(deng)(deng)，放在煙道(dao)下面，使(shi)燈(deng)(deng)芯管的(de)(de)(de)邊(bian)緣不高過煙道(dao)下邊(bian)8mm處(chu)。點燈(deng)(deng)時須用(yong)不含硫的(de)(de)(de)火苗，每個燈(deng)(deng)的(de)(de)(de)火焰(yan)須調整(zheng)為6～8 mm(可(ke)用(yong)針挑撥里(li)面的(de)(de)(de)燈(deng)(deng)芯)。在所有的(de)(de)(de)吸收器中(zhong)，空(kong)氣(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)流速要保持均勻，使(shi)火焰(yan)不帶(dai)黑煙。

(2)稀(xi)釋后(hou)試(shi)樣(yang)的處理如果(guo)是用標準(zhun)正(zheng)庚烷(wan)或(huo)95%乙醇(chun)或(huo)汽油稀(xi)釋過的試(shi)樣(yang)，當混合溶(rong)液(ye)燃盡以后(hou)，再向燈中注入1~2 mL標準(zhun)正(zheng)庚烷(wan)或(huo)95%乙醇(chun)或(huo)汽油。試(shi)樣(yang)或(huo)稀(xi)釋過的試(shi)樣(yang)燃燒完畢以后(hou)，將燈熄滅(mie)、蓋上燈罩，再經過3~5 min后(hou)，關閉水(shui)流泵。

·(⑶)試樣的燃燒(shao)量對未(wei)稀(xi)釋的試樣，當燃燒(shao)元

畢以(yi)后，將燈放在(zai)分(fen)析天平(ping)上稱量(liang)(liang)(liang)(稱準至0.0004 g)，計算(suan)盛有(you)試樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)燈在(zai)試驗(yan)前(qian)的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)(liang)與該燈在(zai)燃(ran)燒(shao)(shao)(shao)后的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)(liang)間的(de)(de)(de)差(cha)值(zhi)，作為試樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)燃(ran)燒(shao)(shao)(shao)量(liang)(liang)(liang)。對稀釋過的(de)(de)(de)試樣(yang)(yang)，當燃(ran)燒(shao)(shao)(shao)再次完(wan)畢以(yi)后，計算(suan)盛有(you)試樣(yang)(yang)燈的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)(liang)與未裝試樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)清(qing)潔、干(gan)燥(zao)燈的(de)(de)(de)質量(liang)(liang)(liang)間的(de)(de)(de)差(cha)值(zhi)，作為試樣(yang)(yang)的(de)(de)(de)燃(ran)燒(shao)(shao)(shao)量(liang)(liang)(liang)。

·(4)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)液(ye)的(de)(de)收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)拆開測(ce)定器(qi)并以洗(xi)瓶中的(de)(de)蒸餾水噴射(she)洗(xi)滌液(ye)滴收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)器(qi)、煙(yan)道和吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)器(qi)的(de)(de)上(shang)部。將洗(xi)滌的(de)(de)蒸餾水收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)于(yu)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)二氧化硫的(de)(de)0.3%碳酸鈉溶液(ye)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)器(qi)中。

·(5)滴定(ding)操(cao)作在吸(xi)收(shou)器(qi)的(de)玻璃管(guan)處接上橡皮管(guan)，并用吸(xi)耳(er)球或(huo)(huo)泵對(dui)吸(xi)收(shou)溶液進行(xing)打氣或(huo)(huo)抽氣攪拌，以0.05 mol /L鹽酸標準(zhun)溶液進行(xing)滴定(ding)。先將空(kong)白試樣(標準(zhun)正庚烷或(huo)(huo)95%乙醇或(huo)(huo)汽油(you)燃燒(shao)后生(sheng)成物質的(de)吸(xi)收(shou)溶液)滴定(ding)至呈(cheng)現紅色(se)為止，作為空(kong)白試驗。然后，滴定(ding)含有試樣燃燒(shao)生(sheng)成物的(de)各吸(xi)收(shou)溶液，當待(dai)測溶液呈(cheng)現與已滴定(ding)的(de)空(kong)白試驗所(suo)呈(cheng)現的(de)同樣的(de)紅色(se)時，即達到滴定(ding)終點。