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深色石油產品硫含量測定法(管式爐法)
原理:本方法(fa)適用于測定涌滑油.原油..焦(jiao)岌和殘(can)渣(zha)油等(deng)石油產品中(zhong)(zhong)的硫含量。是將試樣在空氣流中(zhong)(zhong)燃燒,用過(guo)氧化氫和硫酸的溶液將所生成的亞硫酸配(pei)和硫酸酐吸收起來,進行(xing)測定。
實驗步驟:
1、在(zai)瓷舟中稱試樣0.05~0.2g,準確至(zhi)0.0002g,該(gai)試樣應均勻地分(fen)布在(zai)瓷舟的底部(bu)。測定(ding)石(shi)油(you)焦中(zhong)硫含量(liang)(liang)時須從分(fen)析樣品中(zhong)稱(cheng)量(liang)(liang)0.2~0.5 g,并在玻璃或瓷(ci)缽中(zhong)研細。
2、瓷(ci)舟中的試樣(yang)須(xu)用細砂覆(fu)蓋,將瓷(ci)舟放進瓷(ci)管高溫處(chu),然后(hou),很快塞好塞子,送(song)入空(kong)氣,空(kong)氣流量用流量計測定(ding),500 mLmin。試樣(yang)的燃燒須在900~950℃下(xia)進行,時間為(wei)30 ~ 40 min.
3、當燃堯完畢時,取下(xia)接收器(qi),并用蒸餾水沖洗玻璃彎(wan)管,加入8 a指示劑,用0.02 molL氫氧化鈉標準(zhun)溶液進(jin)行滴定,直到紫(zi)紅色變為(wei)暗綠色為止。