技術文章
紫外熒光(guang)法分析(xi)石油產品中硫含量(liang)影(ying)響因數(shu)分析(xi)
1.進樣量
在裂(lie)(lie)解溫度和(he)裂(lie)(lie)解氧流量(liang)一定的(de)條件下(xia), 進樣(yang)量(liang)增(zeng)加,響應值增(zeng)大(da),但進樣(yang)量(liang)的(de)大(da)小要根(gen)據樣(yang)品(pin)的(de)含(han)硫量(liang)來進行選擇,
對含硫量(liang)(liang)較大的我們(men)可(ke)以適當減(jian)小(xiao)(xiao)進樣(yang)量(liang)(liang),對含硫量(liang)(liang)小(xiao)(xiao)的就得增加進樣(yang)量(liang)(liang)可(ke)以提(ti)高檢測(ce)響應值,減(jian)小(xiao)(xiao)分析誤差(cha)。但是無xian量(liang)(liang)
的加(jia)大進(jin)樣(yang)量會使樣(yang)品(pin)燃(ran)燒不(bu)全,在膜分離管中(zhong)及裂解管口處形成(cheng)大量的積碳,損(sun)壞儀器。本實驗選擇進(jin)樣(yang)量為5μL。
2.裂解溫度
經過(guo)多次(ci)實驗表明(ming),裂(lie)解溫(wen)度(du)太(tai)低,試樣(yang)燃(ran)燒不全,不利于s02的生成,響應值明(ming)顯減少(shao),而(er)使測定結果偏低;裂(lie)解溫(wen)
度(du)從900 C增(zeng)至1000 C時,檢測(ce)顯示值隨(sui)之增(zeng)大;裂解溫度(du)在1000 C以上,隨(sui)溫度(du)升高(gao)其(qi)響(xiang)應值變化緩慢(man),而且溫度(du)高(gao),
s02會(hui)被氧化成S03,還會(hui)使石(shi)英管、裂解爐使用壽命縮短,因此,試(shi)驗裂解溫度設為1000 C。
3.進樣速度的影響
自(zi)動(dong)進樣器的推動(dong)速度檔(dang)要根據硫的積分(fen)區(qu)間來調(diao)節,以保證(zheng)硫的積分(fen)峰面積全部(bu)都在(zai)積分(fen)區(qu)域內,如(ru)果進樣的速度太
慢或(huo)太快就(jiu)容易造(zao)成峰的拖尾現象,使積(ji)分(fen)面積(ji)超過積(ji)分(fen)區域,造(zao)成測量(liang)的數據不準確。
4.實驗數據處理與討論
4.1標(biao)準曲(qu)線的建立
可(ke)以根據所要測(ce)油品硫(liu)含量的大小來建(jian)立不同的工作曲線。本試驗選取硫(liu)濃(nong)度為50ppm、100ppm、 200ppm的標樣 。分析數(shu)據由
軟件自動處理并繪(hui)成曲線(xian)。以(yi)檢測(ce)響應值為(wei)橫坐標,以(yi)標準樣品絕對硫的體積濃度(du)為(wei)縱坐標作圖,結(jie)果如(ru)圖所示,曲線(xian)的線(xian)
性相關(guan)系(xi)數為0.999,線性關(guan)系(xi)比(bi)較良好。