減(jian)壓餾(liu)程測定(ding)儀的儀器操作 

1.檢查出水(shui)閥(fa)(fa)、進水(shui)閥(fa)(fa)是否關嚴,水(shui)箱(xiang)上水(shui)，灌滿(man)水(shui)箱(xiang)。然(ran)后打開冷阱(jing)上的(de)閥(fa)(fa)門,將殘存的(de)輕油放凈，再(zai)考克涂油將該閥(fa)(fa)門]密(mi)封好。

2.正確安(an)裝蒸(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)，裝置的各個環節要連(lian)接(jie)好(hao)、密封，不(bu)得漏(lou)氣，在(zai)安(an)裝蒸(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)的過(guo)程中，要注意不(bu)能將蒸(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)卡的過(guo)緊(jin)，防止加熱變形(xing)，以及防止擠壓破裂引起(qi)著火或(huo)爆炸事故。蒸(zheng)餾(liu)(liu)瓶(ping)如果因(yin)為上(shang)次加熱有變形(xing)則(ze)報廢(fei)不(bu)能再使用。因(yin)為在(zai)1千帕以下，溫度(du)在(zai)350C以上(shang)燒瓶(ping)容易(yi)發(fa)生熱變形(xing)。

3.開總電源，查看各(ge)儀表是(shi)否正常。根(gen)據(ju)所分析油樣(yang)的性質、所要選擇的真(zhen)空度，設定(ding)水浴溫(wen)度。

4.關畢(bi)真空(kong)放空(kong)閥，微(wei)調閥(微(wei)調閥在使用中要(yao)注意不能用進去擰, 因為微(wei)調閥是個針閥。) ,設定所需殘壓(ya)，即調節真空(kong)設定旋鈕，設定真空(kong)度(du)。

5.查看真(zhen)空(kong)泵是否(fou)正常，主要是查看真(zhen)空(kong)泵油是否(fou)合適。打開進水閥、出水閥，開啟循環泵。

6.開真空(kong)泵，減壓(ya)。在抽(chou)真空(kong)過(guo)程中要注(zhu)意，很多樣品中會有(you)水或溶(rong)(rong)解的(de)(de)氣體，這是抽(chou)真空(kong)時的(de)(de)嚴重障(zhang)礙，因(yin)此(ci)要注(zhu)意樣品的(de)(de)報廢或過(guo)多起泡(pao)的(de)(de)傾向。處理方(fang)法為:水可以在稱(cheng)樣品前提前進行脫水。溶(rong)(rong)解氣體可以在抽(chou)真空(kong)的(de)(de)過(guo)程中促進排氣、放慢壓(ya)力降低速度、放慢加熱速度,也(ye)可以在稱(cheng)樣之前進行加熱或真空(kong)過(guo)濾(lv)除去氣體。

7.達到預定(ding)壓力,系統壓力穩(wen)定(ding)之(zhi)后(hou),調節(jie)加熱電鈕，調節(jie)電壓到50-100V左右(you),初(chu)餾(liu)(liu)(liu)點時間(jian)控制在(zai)10- 15分鐘(zhong)，中(zhong)間(jian)流(liu)速(su)要以每分鐘(zhong)6一8毫(hao)升的均勻速(su)度進行(xing)，在(zai)蒸餾(liu)(liu)(liu)開始時達到這個速(su)度是(shi)很(hen)難的，但是(shi)在(zai)10%餾(liu)(liu)(liu)分后(hou)- -定(ding)要達到這個速(su)度 。

8.準確讀取回(hui)收(shou)的體(ti)(ti)積(ji)與氣相(xiang)溫(wen)度(du)(du),如(ru)果在(zai)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)終(zhong)點(dian)之(zhi)前觀察到(dao)液相(xiang)溫(wen)度(du)(du)達(da)到(dao)400C或氣相(xiang)溫(wen)度(du)(du)達(da)到(dao)最高(gao)溫(wen)度(du)(du),則(ze)記錄(lu)氣相(xiang)溫(wen)度(du)(du)和總(zong)回(hui)收(shou)體(ti)(ti)積(ji)，同時(shi)(shi)停(ting)止(zhi)(zhi)加(jia)熱。如(ru)果壓力突然增加(jia)，并伴有白色或黃(huang)色蒸(zheng)(zheng)氣出(chu)現和氣相(xiang)溫(wen)度(du)(du)短暫降低(di)時(shi)(shi)這說明試樣(yang)開(kai)始發生熱裂解，此時(shi)(shi)要立即(ji)停(ting)止(zhi)(zhi)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)并記錄(lu)這個情況，如(ru)果需要可以選擇更低(di)的壓力用新試樣(yang)從新蒸(zheng)(zheng)餾(liu)。如(ru)果氣相(xiang)溫(wen)度(du)(du)達(da)到(dao)350C時(shi)(shi)，也(ye)要停(ting)止(zhi)(zhi)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)。

9.蒸餾(liu)結(jie)束,將電壓調節到零(ling),打開風扇,將電熱套降低5一10厘米,帶溫度降到100C以(yi)下(xia)后打開放空(kong)(kong)閥。等到壓力恢(hui)復(fu)到1000- 12000之間時關閉真空(kong)(kong)泵，防止真空(kong)(kong)泵空(kong)(kong)轉燒壞。

10.關閉風扇,循環泵,進(jin)水閥(fa)出(chu)水閥(fa),卸掉蒸(zheng)餾瓶和(he)接(jie)受量筒。并清(qing)洗(xi)干凈(jing)后(hou)加入溶(rong)劑(ji)油(you)重新裝上(shang)清(qing)洗(xi)裝置，清(qing)洗(xi)裝置要防止溶(rong)劑(ji)油(you)暴沸。