石(shi)油產(chan)品殘炭測(ce)定法(fa)(微量法(fa))方法(fa)概要準備工作

1.安裝儀器

將(jiang)儀(yi)器的(de)電(dian)加熱(re)(re)爐(lu)和溫度測(ce)(ce)量控(kong)制(zhi)系統按照儀(yi)器說明書安(an)裝(zhuang)調整(zheng)好(hao)，其中熱(re)(re)電(dian)偶(ou)要經(jing)過校正，并用相應的(de)補(bu)償導線(xian)接線(xian)。溫度測(ce)(ce)量和控(kong)制(zhi)要用熱(re)(re)電(dian)偶(ou)檢驗結果進行補(bu)正，以確保準確地測(ce)(ce)量控(kong)制(zhi)電(dian)爐(lu)溫度。

2.將清潔的(de)瓷坩(gan)堝放(fang)(fang)在800+20'C的(de)高(gao)溫(wen)爐中(zhong)(zhong)(zhong)煅(duan)(duan)燒(shao)(shao)(shao)(shao)lh之后(hou)(hou),取出(chu)，先在空氣(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)放(fang)(fang)置1~ 2min,然(ran)后(hou)(hou)移入干燥(zao)器中(zhong)(zhong)(zhong)。在干燥(zao)器中(zhong)(zhong)(zhong)冷卻(que)約40min,然(ran)后(hou)(hou)稱出(chu)瓷坩(gan)堝的(de)重量，稱準至(zhi)(zhi)0.0002g。新的(de)瓷坩(gan)堝第一(yi)次在高(gao)溫(wen)爐中(zhong)(zhong)(zhong)煅(duan)(duan)燒(shao)(shao)(shao)(shao)要不(bu)少(shao)于(yu)(yu)2h，在干燥(zao)器中(zhong)(zhong)(zhong)冷卻(que)約40min，然(ran)后(hou)(hou)稱準至(zhi)(zhi)0.0002g。再(zai)重新放(fang)(fang)在高(gao)溫(wen)爐中(zhong)(zhong)(zhong)煅(duan)(duan)燒(shao)(shao)(shao)(shao)1h,并進行(xing)如上的(de)步驟(zou)準確稱量;如此重復煅(duan)(duan)燒(shao)(shao)(shao)(shao)、冷卻(que)和稱量，直至(zhi)(zhi)兩次連續稱量間的(de)差數不(bu)大于(yu)(yu)0.0004g為止。

3.測定的(de)樣品(pin)要均勻,粘稠和(he)含蠟的(de)石油產品(pin)要預先加熱到50~120C,搖勻或攪拌5min。。

4.對于(yu)(yu)水含量大于(yu)(yu)0.5%的石油產品，要在測(ce)定殘炭前按石油產品蒸餾(liu)脫(tuo)水法進行脫(tuo)水。

5.進行(xing)柴油10%殘留(liu)物(wu)的殘炭測定時,應該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將(jiang)試(shi)樣(yang)進行(xing)不(bu)少于兩次(ci)的蒸餾。收(shou)集試(shi)樣(yang)的10%殘留(liu)物(wu)，供(gong)測定柴油10%殘留(liu)物(wu)的殘炭用。

6.在測定(ding)(ding)殘(can)炭前，接通電源，使(shi)爐溫(wen)達到(dao)520+5*C的規(gui)定(ding)(ding)范圍。利用自動溫(wen)度控(kong)制器控(kong)制爐