有機(ji)液體(ti)化學(xue)試劑餾(liu)程測定(ding)注意事項(xiang)

餾(liu)程(cheng)(cheng)(cheng)是(shi)有(you)(you)機(ji)液(ye)體(ti)化(hua)學(xue)(xue)試劑(ji)的(de)(de)重(zhong)(zhong)要質量指標之一(yi)(yi),它的(de)(de)測定在有(you)(you)機(ji)液(ye)體(ti)化(hua)學(xue)(xue)試劑(ji)的(de)(de)檢驗中(zhong)(zhong)有(you)(you)著重(zhong)(zhong)要意(yi)義"餾(liu)程(cheng)(cheng)(cheng)能粗(cu)略地反映(ying)樣品(pin)的(de)(de)純(chun)度及(ji)規格,也可以(yi)顯示樣品(pin)中(zhong)(zhong)過量水分(fen)(fen)的(de)(de)存在,但不能區分(fen)(fen)沸(fei)點(dian)范圍(wei)相(xiang)近(jin)的(de)(de)組分(fen)(fen)"餾(liu)程(cheng)(cheng)(cheng)測定是(shi)有(you)(you)機(ji)液(ye)體(ti)化(hua)學(xue)(xue)試劑(ji)常(chang)用的(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)方法(fa)之一(yi)(yi)-,許多實驗室把它作為(wei)考核實驗人員基(ji)本操作能力的(de)(de)一(yi)(yi)個重(zhong)(zhong)要手段"餾(liu)程(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)測量原理(li)雖然(ran)比較(jiao)簡(jian)單，但要保(bao)證測量結(jie)果(guo)的(de)(de)準確性卻并(bing)非易(yi)事,如果(guo)不注意(yi)加(jia)熱源(yuan):蒸餾(liu)速度、溫度計使(shi)用、樣雖處理(li)等(deng)方面的(de)(de)操作就會出現誤差較(jiao)太、重(zhong)(zhong)復性較(jiao)差等(deng)現象"筆(bi)者根據(ju)多年叢事化(hua)工(gong)產品(pin)檢驗的(de)(de)經驗,對有(you)(you)機(ji)液(ye)體(ti)化(hua)學(xue)(xue)試劑(ji)餾(liu)程(cheng)(cheng)(cheng)測定過程(cheng)(cheng)(cheng)中(zhong)(zhong)需要注意(yi)的(de)(de)一(yi)(yi)些問題進(jin)行了分(fen)(fen)析(xi)和探討"。.

1加熱源選擇

常用的(de)加(jia)熱(re)(re)(re)源有煤氣(qi)(qi)(qi)燈或(huo)酒精(jing)燈、電加(jia)熱(re)(re)(re)器等(deng)、國內一般商品(pin)(pin)化的(de)餾(liu)(liu)程測(ce)定(ding)(ding)儀都(dou)采(cai)用電加(jia)熱(re)(re)(re)器,通過控制其功率來調節加(jia)熱(re)(re)(re)速度(du)(du)'蒸餾(liu)(liu)燒瓶(ping)(ping)下方(fang)墊有帶圓孔的(de)隔(ge)熱(re)(re)(re)板,根據被(bei)測(ce)樣品(pin)(pin)沸點的(de)高(gao)低選(xuan)擇(ze)合理(li)的(de)孔徑(jing),以保(bao)證(zheng)加(jia)熱(re)(re)(re)穩定(ding)(ding)、均(jun)勻"測(ce)定(ding)(ding)高(gao)沸點樣品(pin)(pin)時(shi)宜(yi)采(cai)用較(jiao)大的(de)孔徑(jing)，反之,測(ce)定(ding)(ding)低沸點樣品(pin)(pin)則采(cai)用較(jiao)小的(de)孔徑(jing)"當測(ce)試低沸點樣品(pin)(pin)(如丙酮(tong)、甲醇等(deng)的(de)餾(liu)(liu)程時(shi),最好使用煤氣(qi)(qi)(qi)燈或(huo)酒精(jing)燈加(jia)熱(re)(re)(re),并且保(bao)證(zheng)燕餾(liu)(liu)燒瓶(ping)(ping)周圍空(kong)氣(qi)(qi)(qi)的(de)溫度(du)(du)不高(gao)于燒瓶(ping)(ping)內部蒸氣(qi)(qi)(qi)的(de)溫度(du)(du)，否則可能導致干點等(deng)測(ce)量結果(guo)偏高(gao)"。