技術文章
餾程測定時試驗步驟(zou)及注意事項
試驗步驟
1取試(shi)樣25ml ,經長頸的干(gan)燥小漏斗轉移至(zhi)干(gan)燥蒸餾瓶中(zhong)加(jia)入(ru)潔凈的沸石數個,插(cha)上帶有磨口的溫度計,冷凝(ning)管的下端通過接流管接以25ml量(liang)筒為(wei)接收器(qi)。
2打(da)開電源直接加熱(re)使試(shi)樣受(shou)熱(re)餾(liu)騰,調節溫度(du)(du),使每分鐘餾(liu)出2~3ml,注意檢讀自(zi)冷(leng)凝管開始餾(liu)出第5滴時(shi)與試(shi)樣僅剩3~4ml 的容積餾(liu)出時(shi),溫度(du)(du)計(ji)上所(suo)顯示的溫度(du)(du)范圍,即為試(shi)樣的餾(liu)程。
注意事項
1測定時,如要求試樣(yang)(yang)在(zai)餾程(cheng)范圍內(nei)餾出不(bu)少于90%以上(shang)時,應使用100ml蒸餾瓶(ping),并量取試樣(yang)(yang)50ml,接收器用50ml量筒。
2測定時,氣壓(ya)計(ji)顯示(shi)的氣壓(ya)如(ru)在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),應將測得的溫度減去0.1°℃;如(ru)在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),應增加0.1°℃。